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L'adsorption gazeuse et ses applications

Pouvez-vous vous présenter ainsi que nous parler de votre domaine de recherche ?

"Depuis mon recrutement à Marseille, je travaille sur la caractérisation des matériaux nanoporeux […] et mon expertise s’étend aussi à l’étude des propriétés de stockage de l’énergie mécanique."

Mon nom est Isabelle BEURROIES. Je suis Maître de Conférences au laboratoire MADIREL rattaché au CNRS et à Aix-Marseille Université depuis 20 ans.

J’ai effectué une grande partie de mes études supérieures à l’Université Montpellier II, où j’ai effectué une thèse au laboratoire des Verres. J’y ai travaillé sur l’élaboration et la densification d’aérogels de silice partiellement densifiés avec pour objectif de contrôler la porosité. J’ai découvert la technique de porosimétrie au mercure qui permet de calculer le volume poreux et la taille des pores.

Lors de mon post-doctorat, effectué dans le cadre d’un projet européen à Abo Akademi University en Finlande, j’ai synthétisé et étudié des silices mésoporeuses (MCM-41) dont l’organisation texturale est faite de pores en formes de canaux de dimension uniforme, orientés parallèlement et arrangés avec une symétrie hexagonale. Cette structure en nid d’abeille fait de ces matériaux des références pour les techniques de caractérisation texturale, en particulier pour la technique d’adsorption de diazote à la température de l’azote liquide.

Depuis mon recrutement à Marseille, je travaille sur la caractérisation des matériaux nanoporeux soit par des techniques dites « classiques » : adsorption de gaz, porosimétrie au mercure, analyse thermique soit par des techniques développées au laboratoire : d’intrusion d’eau ou de changement de phase d’eau confinée couplées à de la calorimétrie. Pour les matériaux poreux flexibles (type Metal Organic Framework), j’utilise une technique de compression mécanique de ces matériaux couplée à de la calorimétrie qui permet de contrôler l’ouverture des pores et le couplage de l’adsorption de gaz avec l’application d’une pression mécanique afin d’ajuster leurs propriétés de séparation de gaz.

Mon expertise s’étend aussi à l’étude des propriétés de stockage de l’énergie mécanique par les matériaux nanoporeux et à leurs propriétés d’adsorption en phase liquide.


Vous animez la formation Adsorption gazeuse et applications : caractérisation des matériaux et séparation ou stockage des gaz avec CNRS Formation Entreprises, en quoi consiste-t-elle ?

"Aujourd’hui, cette formation est composée de cours par groupe de 10 personnes maximum qui présentent les notions et modèles indispensables en suivant une progression pédagogique."

Cette formation existait déjà lors de mon arrivée au laboratoire. Elle est une des premières de ce type à avoir été créée par M. et Mme Rouquerol dans les années 70. Ma forte implication dans des activités de formation, m’a naturellement amenée à m’investir dans celle-ci, dont j’ai pris la responsabilité en 2012. Suite aux commentaires et remarques des participants, nous avons fait évoluer cette formation trouvée parfois « trop théorique » vers une formation qui combine les notions et modèles (qu’il faut connaître pour utiliser ces techniques dans de bonnes conditions) avec un aspect pratique afin d’en maîtriser la technicité. Aujourd’hui, cette formation est composée de cours par groupe de 10 personnes maximum qui présentent les notions et modèles indispensables en suivant une progression pédagogique. La présentation des matériaux divisés (poreux ou non poreux), les notions de porosité, de taille des pores, d’aire spécifique sont abordées en premier.

Une visite avec présentation des appareils expérimentaux du laboratoire est conduite en petits groupes et permet d’échanger sur les aspects techniques (préparation des échantillons, conditions expérimentales, spécificités des appareils…).

Puis l’utilisation de l’isotherme d’adsorption de diazote à 77K pour le calcul de l’aire spécifique, des volumes poreux, des surfaces microporeuses et enfin pour la détermination de la distribution de taille des mésopores et des micropores est travaillée d’un point de vue théorique et de suite mis en application avec un travail d’exploitation de données par l’intervenant puis par les participants eux-mêmes (en binôme sur ordinateur). Des séances avec les intervenants et l’ingénieur d’étude en charge des appareils au laboratoire permettent de faire le point sur les détails pratiques et de travailler sur l’utilisation des logiciels des appareils sur des données expérimentales. Les participants sont sollicités pour amener leurs propres données afin de pouvoir les exploiter. Leurs difficultés sont discutées et cet échange est constructif pour tous, ils utilisent eux-mêmes les logiciels toujours en binôme.

Une partie sur la séparation des gaz par l’adsorption et une introduction à la porosimétrie au mercure (technique complémentaire de caractérisation texturale) est proposée pour compléter la formation.

Suite à des demandes de fournisseurs d’appareils entre autres, j’ai créé une formation complémentaire sur « Porosimétrie au mercure pour la caractérisation de matériaux poreux » depuis 2016. Celle-ci peut s’enchaîner avec la précédente ou être suivie en toute indépendance.


A qui est destiné cette formation et quelles compétences apporte-t-elle aux apprenants ?

"La formation leur assure une autonomie pour la réalisation des expériences dans les meilleures conditions expérimentales et pour l’exploitation des données recueillies."

Ces formations s’adressent avant tout aux utilisateurs de ces techniques ou aux futurs utilisateurs. Une connaissance des matériaux divisés est utile.

Elle s’adresse à des techniciens amenés à réaliser les expériences et à les exploiter, à des ingénieurs qui vont devoir mettre en place des protocoles de contrôle des caractéristiques de leurs matériaux mais aussi à des chercheurs ou des doctorants qui élaborent de nouveaux matériaux et qui souhaitent les caractériser correctement. Pour toutes ces personnes, la formation leur assure une autonomie pour la réalisation des expériences dans les meilleures conditions expérimentales et pour l’exploitation des données recueillies.

Pour ceux qui envisagent l’achat d’un appareil ou ceux qui souhaitent faire des expériences en prestation, elle permet de garantir que ces techniques répondront à leurs attentes en matière de caractérisations texturales. Des tests peuvent être proposés pour s’en assurer.

Enfin pour ceux qui sont familiers avec ces techniques, elles assurent une meilleure connaissance et compréhension des notions qui permettent d’obtenir des données fiables, de comprendre les calculs faits par les logiciels et de les vérifier.
Souvent, les participants réalisent que l’exploitation des données qu’ils faisaient était incomplète voire incorrecte.

Avez-vous un exemple marquant de retour d’expérience d’un apprenant ayant suivi votre formation ?

"Il y a encore quelques jours, j’ai répondu à une personne qui m’a communiqué des résultats (8 mois après avoir suivi le stage) avec des difficultés pour finaliser ses calculs d’aire spécifique."

Nous avons pour habitude de conclure le stage en précisant que nous assurons « le service après-vente ». Il y a encore quelques jours, j’ai répondu à une personne qui m’a communiqué des résultats (8 mois après avoir suivi le stage) avec des difficultés pour finaliser ses calculs d’aire spécifique.
Nous réalisons des expériences complémentaires pour des participants sous forme de prestations depuis plusieurs années pour certains et avec d’autres, de véritables contrats de recherche ont été obtenus.
Certaines sociétés ou laboratoires nous envoient régulièrement des personnes à former, il s’agit de nouvelles personnes recrutées qui vont démarrer ce type d’analyse, de doctorants débutant leur thèse. Un intervenant est même revenu quelques années plus tard pour se remettre à niveau.

Un article rédigé par Isabelle BEURROIES, maître de conférences au Laboratoire MADIREL, UMR 7246 du CNRS.

© Alexis CHEZIERE/CNRS Photothèque